單板計算機控制的方波極譜分析儀

二、儀器工作原理

由一個(gè)滴汞電極和一個(gè)電解杯組成一個(gè)電解系統，當一定幅度的電壓加在滴汞電極上，其輸入回路會(huì )產(chǎn)生電解電流。測量其電解電流，根據電流的大小和加在其上的電壓幅度就可以測出溶液中所含物質(zhì)和濃度。

三、儀器特點(diǎn)

(一)操作方便，可以元分利用計算機的控制功能，操作全部通過(guò)鍵盤(pán)進(jìn)行，當出現錯誤操作時(shí)將有完整的提示信息和報警信號輸出。

(二)和常規儀器相比，可變參數多和變化范圍大。

(三)有多種工作方式

由于采用計算機統一控制，其D/A轉換器輸出的掃描電壓、幅度、周期、方向和A/D轉換器采樣的頻率、點(diǎn)數以及兩者之間嚴格的時(shí)間關(guān)系都可由鍵盤(pán)命令任意設定，再配合數據處理的各種方法使可產(chǎn)生幾十種工作方式。在常規的方波極譜分析儀中，由于硬件電路的限制，掃描電壓與采樣頻率之間很難在大的變化范圍內設定嚴格的時(shí)間關(guān)系，因此一般的儀器都固定有一至兩種工作方式。

(四)測定樣品速度快

在常規方波極譜分析儀上，測定一個(gè)樣品的極化曲線(xiàn)往往需要許多個(gè)滴汞周期，因為在一個(gè)周期內只能記錄一個(gè)數據。而在本儀器中，由于電流值經(jīng)過(guò)A/D轉換變成具體數值保存在存貯器中，采樣頻率又大大高于常規儀器，因此經(jīng)過(guò)數據處理后，在一次滴汞周期內便可得到整個(gè)極化曲線(xiàn)。

(五)自動(dòng)測量滴汞下落時(shí)間和周期

在常規儀器上滴汞下落時(shí)間是通過(guò)人眼觀(guān)察的，再以計時(shí)表記錄下落周期。在本儀器中通過(guò)計算機測定其自然下落時(shí)間并記錄其周期，不需要人工觀(guān)察。

(六)圖形輸出方便

根據數據大小，能自動(dòng)將圖形放大或縮小到一定比例，并繪出坐標軸、工作參數和日期等。同時(shí)通過(guò)鍵盤(pán)命令將一族曲線(xiàn)全部繪出，或只繪其中一條。圖形比例也可任意放大或縮小。

(七)電容電流影響小

在滴汞電極汞滴與溶液的交界面有一個(gè)等效的小電容存在，當電解回路中加上方波電壓后，便會(huì )產(chǎn)生充電電流，而這個(gè)電流將干擾真正的電解電流。因此常規儀器一般將輸出在記錄儀上的極化曲線(xiàn)采用作圖法扣除它的影響。在本儀器中采用計算機控制的固體開(kāi)關(guān)短路充電回路，由于電容電流是在加上方波電壓后產(chǎn)生的。因此開(kāi)始短路時(shí)間和短路時(shí)間的長(cháng)短非常重要。它要根據測定不同溶液的要求來(lái)調節，而且要保證方波電壓、固體開(kāi)關(guān)的通斷和采樣三者之間嚴格的時(shí)序關(guān)系，因此常規儀器很難采用此種方法。在本儀器中各時(shí)序關(guān)系可由用戶(hù)自由設定，使電容電流的影響減到最小。

四、儀器的組成

本儀器的硬件結構見(jiàn)圖1，它由7個(gè)部份組成，其中主控部份為一臺z一801型單板計算機。下面分別介紹各個(gè)部份的作用。

(一)計算機部份

本儀器由2801型單板機作為主控部分。該單板機內存大、監控程序功能強。與其它單板機相比，它多了兩個(gè)串行接口:一個(gè)接口可外接一臺終端顯示器，另一個(gè)串行口可從其它計算機上裝入一個(gè)16進(jìn)制的目標文件。本系統將并行口PIO置成位控方式控制電流放大器，在串行接口510的兩個(gè)串行通道中，一個(gè)連接一臺CRT終端用作人機對話(huà)，另一通道連接繪圖儀作為圖形和參數的輸出。定時(shí)芯片CTC四個(gè)通道‘卜的兩個(gè)通道分別作為產(chǎn)生波形的定時(shí)信號和采樣間隔的定時(shí)信號。

(二)A/D、D/A轉換部份

A/D，D/A轉換部份由一塊入DA1612模數轉換板擔任。該板是為s一100總線(xiàn)設計的，可直接插入單板機的s一10�？偩�(xiàn)插座上，不需另加接口。該板A/D，D/A分辨率都為12位。A/D轉換最長(cháng)時(shí)間為25us，本機用一路D/A作為波形輸出，一路A/D接在電流放大器的輸出端上作為輸入數據。

(三)電流放大器部份

由于電解電流大小相差懸殊，小的只有10-“人，因此在A(yíng)/D轉換部分前面加了一級由兩個(gè)運算放大器組成的電流放大器，并采用固體開(kāi)關(guān)切換量程，與波段開(kāi)關(guān)相比，減少了干擾和大量引線(xiàn)，增加了可靠性。本放大器有81檔量程，通過(guò)鍵盤(pán)命令自由切換。為了減少電容電流的影響，電流放大器采用固體開(kāi)關(guān)切除電容電流。該固體開(kāi)關(guān)的時(shí)序由PIOB口控制。

(四)用戶(hù)與儀器交互部份

本儀器用一臺CRT輸入參數，通過(guò)鍵盤(pán)命令對儀器進(jìn)行各種操作，并顯示一些工作信息。

(五)測量結果輸出部份

輸出部分由一臺sR6602六筆平板繪圖儀組成，它連接在單板機的一個(gè)串行口上，通過(guò)它可繪出任意比例的圖形，還可繪出坐標軸和工作參數等。

(六)電源部份

為了使該儀器在工作時(shí)電源波動(dòng)對其影響最小，本儀器各部份都采用單獨穩壓電源供電，在計算機和電流放大器上采用兩級穩壓電源供電。

(七)電解系統

它采用常規方波極譜儀的電解系統。

五、控制程序

控制程序是整個(gè)儀器的“中樞”。為了精確地進(jìn)行時(shí)序控制，本程序大量采用中斷方法。因此，波形與采樣頻率準確和輸入響應快。在程序中除了一些鍵盤(pán)命令外還設置r兩個(gè)拉制鍵，控制C和控制Q。當系統由于某種原因產(chǎn)生死鎖時(shí)或希望中止當前工作時(shí)，按下控制C就回到命令級。按下控制Q后就可以和繪圖儀進(jìn)行對話(huà)(交互方式)，可以從鍵盤(pán)送入繪圖指令，任意操縱繪圖儀。

一本控袖程序的結構和相互之間的關(guān)系見(jiàn)圖2。使用匯編語(yǔ)言編寫(xiě)，共4000多條語(yǔ)句，采用模塊結構，分為6個(gè)大模塊。

(一)鍵盤(pán)命令解釋模塊

本模塊對所有輸入命令先進(jìn)行語(yǔ)法檢查，然后根據輸入命令轉入相應的模塊進(jìn)行處理，對于不存在的命令和有語(yǔ)法錯誤的命令，它還能夠顯示出完整的錯誤信息。

(二)工作參數輸入模塊

由于本儀器要求有多種工作方法，因此輸入參數較多，參數之間還有一定的關(guān)系，模塊較復雜。它對每一個(gè)輸入參數都進(jìn)行語(yǔ)法檢查，判別是否越界，是否和其它參數相矛盾。為了方便用戶(hù)對每一參數都有一個(gè)完整的提示和限止范圍以及上一次該參數在內存中的值，同時(shí)不想改變以前的數值，只要按下回車(chē)鍵就可以了。最后本模塊還可根據輸入參數計算出CTC各個(gè)口的控制字、時(shí)間常數、各種工作標志和其它一些內部工作信息。

(三)階梯波、方波生成，數據采集和數據處理模塊波形生成和采集數據的頻率由CTC定時(shí)中斷得到。當由工作參數模塊計算出的CTC控制字和時(shí)間常數送入CTCI為通道l后，CTcl將產(chǎn)生定時(shí)中斷。CTCI每中斷一次在其中斷服務(wù)程序中就將一個(gè)12位的電壓值送入一個(gè)D/A轉換口，并啟動(dòng)CTC3定時(shí)，然后返回。D/A口的電壓送入電解池后，就會(huì )產(chǎn)生電解電流。電解電流經(jīng)放大后接在一個(gè)A/D轉換口上，此時(shí)CTC3產(chǎn)生中斷。它每中斷一次就將一個(gè)12位的電壓值送入內存。當cTC3中斷了若干次后一個(gè)完整的電流信號就被采集進(jìn)來(lái)了。采集了一定點(diǎn)以后，主程序關(guān)閉CTC3，等待CTCI再次中斷。由于一單板機內存有限，因此在程序中設置一J一個(gè)控制計數。當CTCI中斷J’若卜次后就對數據進(jìn)行壓縮處理，然后繼續發(fā)波形采集數據，直至達到要求為止。

(四)測滴汞周期模塊

在極譜分析中，滴汞下落時(shí)間的確定一直是比較麻煩的，以致許多極譜分析儀采用機械敲擊的方法強迫汞滴下，但這將給測量結果帶來(lái)不良的影響。本儀器采取汞滴自然滴下和軟件控制的方法來(lái)確定汞滴下落時(shí)間。根據兩次汞滴下落時(shí)間，計算出滴汞周期,然后將周期的時(shí)間數以分秒形式輸出到顯示終端上。

(五)繪圖模塊

本模塊是6個(gè)模塊中最大的一個(gè)，它分以下幾個(gè)子模塊。

1.設置圖形比例子模塊

由于數據大小相差懸殊，繪圖時(shí)可能會(huì )出界或圖形過(guò)小而分辨不清，因此，預先設置了一個(gè)適當的比例。本模塊的功能是將數據預先處理求出最佳比例，然后將繪圖比例指令送繪圖儀。

2.繪圖曲線(xiàn)模塊將處理好的數據轉換成ASC!代碼，并將其處理成繪曲線(xiàn)指令，然后送繪圖儀。

3.繪軸子模塊繪出圖形的坐標軸及坐標軸參數。

4.繪參數子模塊在繪圖儀上寫(xiě)出所有輸入參數及工作狀態(tài)。

六、自檢模塊

開(kāi)機后自動(dòng)檢驗硬件是否完好，若有間題，則顯示出錯誤信息。除了以上6個(gè)模塊以外，還有初始化和代碼轉換數值計算等輔助程序。

七、小結

從硬件角度來(lái)看，本系統已具備了A/D，D/A轉換、位控制方式、程控放大器、繪圖儀和顯示終端等一系列功能。因此，本系統若應用于其它分析儀器，大部分的硬件都是適合的，只要更換其控制軟件。2801型單板機的EPROM都比較大，若把幾種控制軟件固定在一起，就可以使該機成為一個(gè)多功能的電化學(xué)分析系統。

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